Factores que afectan la determinación del fósforo total por espectrofotometría de molibdato de amonio
1. Lavado de botellas de muestreo y almacenamiento de muestras
Dado que el fósforo total se adsorbe fácilmente, la botella de muestreo debe limpiarse antes del muestreo. Al limpiar, puede lavar primero con loción de ácido crómico para eliminar la materia extraña adherida a la pared interna de la botella de muestreo y luego enjuagar con agua del grifo y agua destilada para controlar la sequedad. No utilice detergente con fósforo para fregar. La muestra de agua de fósforo total es inestable y debe analizarse inmediatamente después del muestreo para minimizar el cambio en el resultado de la determinación. Si el análisis no se puede realizar inmediatamente después del muestreo, agregue ácido clorhídrico o ácido sulfúrico a la muestra hasta un pH ≤ 2 y determine lo antes posible dentro de las 24 horas.
2. Influencia del persulfato de potasio en el resultado de la determinación
En la determinación diaria de fósforo total, el persulfato de potasio tiene una gran influencia en los resultados de la determinación. La calidad del persulfato de potasio disponible comercialmente es desigual y el contenido de impurezas es alto, lo que resulta en una alta absorbancia del blanco, lo que afecta los resultados experimentales. Por lo tanto, use persulfato de potasio importado tanto como sea posible. En segundo lugar, en el proceso de preparación del persulfato de potasio, debido a que no es fácil de disolver, se puede disolver en un baño de agua sobre un baño de agua, pero la temperatura no debe exceder los 50 ℃ para evitar que la temperatura sea demasiado alta y el persulfato de potasio. de descomposición y falla.
3. Influencia del croma y la turbidez
El agua residual que analizamos de forma rutinaria a menudo encuentra color o turbidez en la muestra de agua, lo que requiere que usemos compensación de color turbidez para eliminar su influencia en el resultado final de la medición. En el proceso de medición, después de digerir la muestra a alta temperatura, encontraremos que la muestra de agua se vuelve clara. Cuando el contenido total de fósforo en la muestra es bajo y la muestra está turbia, este método es más apropiado y preciso.
4. Disuelve la influencia del tiempo.
En condiciones neutras, la muestra se digiere con persulfato de potasio y todo el fósforo contenido se oxida a ortofosfato. En medio ácido, el ortofosfato reacciona con el molibdato de amonio para generar heteropoliácido de fosfomolibdeno en presencia de sal de antimonio, que es inmediatamente reducido por el ácido ascórbico para formar un complejo azul cuyo color es directamente proporcional a la concentración. Determinar su contenido por espectrofotometría. Esto muestra que el cambio del tiempo de digestión afecta directamente la tasa de conversión del ortofosfato. En teoría, si la tasa de conversión del ortofosfato se reduce, el contenido total de fósforo de la muestra de agua también se verá afectado directamente y será menor. Una vez que se completa la conversión de no ortofosfato en la muestra de agua, la digestión posterior es innecesaria. Por lo tanto, el mejor tiempo de digestión es de 30 minutos (consulte el manual del instrumento para obtener más detalles).
5. La influencia de la temperatura de color y el tiempo de color.
Para muestras de alta concentración, la reacción de color es más rápida y el color se puede desarrollar por completo en 7-8 minutos. El tiempo de desarrollo del color de las muestras de baja concentración es más largo; cuando la temperatura es alta, las moléculas se mueven más rápido y el tiempo de desarrollo del color se acorta. En invierno, la temperatura ambiente suele ser muy baja, lo que requiere aumentar la temperatura ambiental de la reacción de color de la muestra. La reacción de color se puede llevar a cabo en un baño de agua a 20-30 ° C para asegurar un tiempo de desarrollo completo del color de 15 minutos. Debe medirse lo antes posible después de que se complete el desarrollo del color, para evitar que la decoloración afecte la absorbancia.
6. Adsorción de la cubeta
El azul de fosfomolibdeno coloreado final tiene una fuerte adsorción en la cubeta, y la adsorción es especialmente obvia a altas concentraciones, lo que conduce a resultados más altos. Para una determinación precisa, para muestras de alta concentración, puede tomar una muestra para cada medición, enjuagar la cubeta 3 veces con agua destilada y luego medir la siguiente muestra e intentar determinar la concentración de baja a alta para reducir el error causado. por adsorción. Una vez completada la medición, a menudo se puede ver una adsorción azul obvia en la pared de la cubeta. La cubeta debe empaparse en una loción de ácido crómico o ácido nítrico diluido durante un tiempo y luego enjuagar para el próximo uso.
